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室內環境中甲醛含量的測定-AHMT分光光度法
點擊次數:8180 更新時間:2020-06-23

4-1 前言

    甲醛是一種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體(ti) ,易溶於(yu) 水,是一種原漿毒物, 能與(yu) 蛋白質結合,能嚴(yan) 重刺激人體(ti) 呼吸道、引起全身至敏並出現慢性中毒現象。我 們(men) 居住環境裏甲醛主要來源於(yu) 混凝土外加劑,各類裝修用水性塗料、人造木板及飾 麵人造木板、以及壁布帷幕等裝飾材料。若室內(nei) 中甲醛的含量超標,將對人類生命 安全構成威脅。因此,對室內(nei) 環境空氣中甲醛含量的檢測和控製顯得尤為(wei) 重要。

    本方法參照 GB 50325-2020《民用建築工程室內(nei) 環境汙染控製標準》,采用酚試劑分光光度法測市內(nei) 空氣中甲醛含量。

 

4-2 原理

    空氣中的甲醛和酚試劑反應生產(chan) 嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色 化合物,比色定量。

 

 

圖 1 不同濃度的嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍綠色化合物(實圖拍攝)

 

4-3 儀(yi) 器和試劑

4.3.1 V2200 可見分光光度計(2nm 帶寬),raybet中国下载; 大型氣泡吸收管(出氣口內(nei) 徑為(wei)  1mm,出氣口至管底距離等於(yu) 或小於(yu)  5mm),恒流采樣器(0ml/min~1L/min,流量可調),具塞比色管 10mL

4.3.2 吸收原液(1.0g/L:稱量 0.10g 酚試劑[C6 H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl,簡稱 MBTH],加水至 100mL。放冰箱中保存,可穩定 3d

4.3.3 吸收液:量取吸收原液 5mL,加 95mL 水,即為(wei) 吸收液,使用前配置。

4.3.4 硫酸鐵銨溶液(NHFe(SO4)·12H2O10g/L 溶液配置:稱量 1.0g 硫酸鐵銨,用 0.1mol/L 鹽酸(注意:12mol/L 濃鹽酸稀釋時,步驟是濃鹽酸慢慢加入水中,並用玻璃棒攪拌,比例為(wei) 1:120 體(ti) 積比)溶解,並稀釋至 100mL

4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置:稱量 40 碘化鉀,溶於(yu) 25mL水中,加入12.7g 碘。待碘*溶解後,用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中,暗處儲(chu) 存。

4.3.6  氫氧 化 鈉溶液 (40g/L稱量 40g  氫氧化鈉,溶於(yu) 水中, 並稀釋至1000mL4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置:取 28mL 濃硫酸緩慢加入水中,冷卻後,稀釋至 1000mL4.3.8 硫代硫酸鈉標準溶液,0.1000mol/L。

4.3.9 澱粉溶液(5g/L將 0.5g 可溶性澱粉,用少量水調成糊狀後,再加入100mL 沸水,並煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷卻後,加入 0.1克 水楊酸或 0.4g 氯 化鋅保存。

4.3.10 甲醛標準貯備液:取 2.8mL 甲醛溶液(濃度 36%~38%),放入 1L 容量 瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液 1mL 約相當於(yu)  1mg 甲醛,其準確濃度用下述碘量 法標定:取 20.00mL 甲醛標準貯備液,置於(yu)  250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘溶 液(4.3.5)和 15mL  氫氧化鈉溶液(4.3.6),放置 15min。加入 20mL  硫酸溶液4.3.7),在放置 15min,用硫代硫酸鈉溶液(4.3.8)滴定,至溶液呈淡黃色時, 加入 1ml 澱粉溶液(4.3.9)繼續滴定恰使藍色褪去為(wei) 止;同事用水做空白滴定。重複上述滴定,2次誤差應小於(yu)  0.05mL按以下公式計算貯備液中甲醛濃度。

4.3.10 甲醛儲(chu) 備液 1ug/mL:使用時,首先將甲醛標準貯備液(4.3.10)用水稀釋為(wei) 10ug/mL 甲醛溶液,然後取該溶液10.00mL,放入100mL 容量瓶中,再加入5mL吸收原液,用水定容至 100mL,放置 30min 後,用於(yu) 配置標準色列管,此標準溶液可穩定 24h

 

4-4 分析步驟

4.4.1 10mL具塞比色管,按表 1 製備甲醛標準係列

4.4.2 在各管中加入0.4mL 硫酸鐵氨溶液(4.3.4)搖勻,放置 15min,在 630nm波長下,用 1cm 比色皿,以水作參比,測定各管溶液的吸光度。

4.4.3 以甲醛含量為(wei) 橫坐標,吸光度為(wei) 縱坐標,繪製標準曲線。

4.4.4 樣品測定,將樣品溶液全部轉入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合並使總體(ti) 積為(wei) 5mL,按照 4.4.2 的操作測定吸光度(A

 

4-5 標準曲線

2 甲醛標準曲線

    從(cong) 圖 2 可以看出,本實驗甲醛標準曲線方程為(wei) y=0.439x+0.081,相對標準偏差 0.9995,符合 GB 50325-2020 的要求。

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